重点实验室主导国际标准ISO 24688: 2022（小角度X射线法测定纳米多层涂层的调制周期）。该标准由安徽工业大学牵头，联合广东工业大学、国家能源集团国源电力有限公司、西安昆仑工业（集团）有限责任公司、奇瑞控股集团瑞鲸（安徽）供应链科技有限公司等单位制订。

   纳米多层涂层的调制周期是影响涂层性能的核心参数。目前，主要利用高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)与X射线法表征纳米多层涂层的调制周期，相较于HR-TEM的局部破坏性检测，X射线法有非破坏性、统计性、便捷性和高精度等优势，更适用于调制周期的定量表征。该标准规范了纳米多层涂层调制周期的X射线表征技术条件和计算方法，建立涂层用户、涂层加工企业和检测机构之间的沟通桥梁，为相关产品的质量保证提供技术支撑。

主要内容：

   (1) 低角度X射线法：包括X射线反射率(XRR)和掠入射X射线衍射(GIXRD)。获得XRR或GIXRD图谱之后，通过修正的Braggs方法来计算调制周期。调制结构的纳米多层涂层由多个“双层”组织组成，双层结构厚度称为“调制周期(Λ)”。

   (2) 涂层样品规格：涂层样品表面应具有直径不少于10 mm的平面区域作为测量区域，以确保足够的反射或衍射面积和衍射体积。涂层样品的调制周期要小于200 nm，如大于200 nm，则超出了衍射仪器的分辨率极限。 

   (3) X射线仪器要求：仪器需具有：a)四圆装置，有利于衍射仪测试轴的旋转，还需具有高度可调的样品夹具；b) 光束转换装置，如Goebel mirror(GM)用于将发散光束转换成具有固定宽度的平行光束，可获得超过每秒10亿个计数点且具有较低的背底噪音，在样品架和GM之间插入0.1 mm入射狭缝可调整仪器分辨率；c) 辐射源和滤波片。  

   (4) 仪器校准：X 射线测量仪器在测试前需仔细校准，以消除或减少设备误差。常使用尺寸为10 mm×10 mm的Si 片对装置进行校准。当 θ<0.001°时，仪器校准完成。 

   (5) 测试和计算步骤：在推荐测试条件下进行检测，获得纳米多层涂层的XRR或GIXRD 图谱，然后利用修正的Braggs方法对图谱进行拟合。

(撰稿：刘永康  审核：张世宏)